交聯(lian)密度(du)測試的操(cao)作經驗匯(hui)集
點擊次(ci)數:4068 更(geng)新(xin)時間(jian):2018-12-11
交(jiao)聯(lian)密度(du)測試的測試方法,交(jiao)聯(lian)度(du)是(shi)指EVA分子經(jing)過(guo)交(jiao)聯(lian)反應(ying)達到不(bu)溶不(bu)熔(rong)凝(ning)膠固化的程(cheng)度(du)。是(shi)將(jiang)EVA樣(yang)品(pin)置(zhi)於二(er)甲苯中(zhong)萃(cui)取,未經交聯(lian)的EVA全(quan)部(bu)溶到二甲苯中(zhong),已(yi)交聯(lian)的EVA不(bu)溶,通過(guo)殘留試樣量與試樣總量的比值確(que)定交聯(lian)度(du)。
儀(yi)器(qi)裝(zhuang)置(zhi)及(ji)器(qi)具(ju),磨口(kou)圓底燒瓶、回(hui)流(liu)冷凝(ning)管、電加熱油浴(yu)、真空烘箱(xiang)、不(bu)銹鋼絲網袋(dai)。試劑二(er)甲苯:A.R級(ji)、2,6-二叔丁基(ji)-4-甲基(ji)苯酚(抗(kang)氧(yang)劑(ji)264)試樣制(zhi)備(bei),取膠膜(mo)壹塊(kuai),將(jiang)TPT/膠膜(mo)/膠膜(mo)/玻(bo)璃疊合(he)後(hou),按(an)平時壹次(ci)固化工(gong)藝(yi)固化交聯(lian),(或者(zhe)按(an)廠家(jia)工(gong)藝(yi)要求固化交聯(lian))將已(yi)交(jiao)聯(lian)好的(de)膠膜(mo)剪(jian)成(cheng)小(xiao)碎(sui)片(pian)待用。不(bu)銹鋼絲網袋(dai)(120目(mu))制(zhi)備(bei)。洗(xi)凈,晾(liang)幹(gan),放(fang)入(ru)100℃左(zuo)右(you)的烘(hong)箱烘(hong)幹(gan),冷卻(que)。加熱套或(huo)恒溫(wen)油槽(cao)。要求熱容量足(zu)以(yi)加沸二甲苯(沸點為(wei)135~144°C)回(hui)流(liu)冷凝(ning)管。帶磨口(kou)或以(yi)軟(ruan)木(mu)塞(sai)和(he)燒瓶連(lian)接(jie),冷凝(ning)管磨(mo)口(kou)尺寸與圓底燒瓶的磨(mo)口(kou)尺寸壹致(zhi),長(chang)度(du)適當(dang)。支(zhi)架和(he)夾子。用(yong)於固定燒瓶和(he)冷凝(ning)管。真(zhen)空烘箱(xiang)。附帶能產生(sheng)0.87MPa真空度(du)的(de)真(zhen)空源。120目(mu)不(bu)銹鋼網,精(jing)度(du)為(wei)1/10000的托盤(pan)電子(zi)分析(xi)天(tian)平(ping)。
交(jiao)聯(lian)密度(du)測試的分析(xi)步(bu)驟(zhou),不(bu)銹鋼網袋(dai)的(de)制(zhi)作:將不(bu)銹鋼網洗(xi)凈,晾(liang)幹(gan),放(fang)入(ru)100℃左(zuo)右(you)的烘(hong)箱烘(hong)幹(gan),冷卻(que)後(hou)截(jie)取35×90mm,對(dui)折成(cheng)35×45mm的(de)長方形,兩(liang)側(ce)邊折進(jin)7.5mm釘住,制成(cheng)頂端開口(kou)的袋(dai)(尺寸約(yue)20×45mm),並(bing)且要保證折起(qi)的兩(liang)邊鋼好能被(bei)訂書釘釘住,而且做好的(de)試樣袋(dai)要能放入燒瓶,尺寸不(bu)能太大。稱(cheng)重量為(wei)(W1)分析(xi)操(cao)作,將已(yi)交(jiao)聯(lian)過(guo)的(de)EVA膠樣(在不(bu)同部(bu)位取樣),用(yong)剪(jian)刀剪(jian)成(cheng)小(xiao)碎(sui)片(pian),在1/10000電子(zi)天(tian)平式(shi)準確(que)稱(cheng)取試樣0.1450~0.1500g準確(que)到0.0001g,將樣(yang)品(pin)放入(ru)已(yi)知(zhi)重量的120目不(bu)銹鋼網袋(dai)裏(li),稱(cheng)(袋和(he)試樣)重(zhong)(W2)將袋口(kou)折邊釘上(shang),構成試樣包(bao),稱(cheng)(袋和(he)試樣)重(zhong)(W3)。
試樣包(bao)用銅(tong)絲懸(xuan)吊在回(hui)流(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)燒瓶中,以(yi)二甲苯為(wei)溶劑(ji)(溶劑(ji)要充足(zu),2000mL燒瓶要裝1000g溶劑(ji);1000mL燒瓶要裝500g溶劑(ji))。沸騰(teng)回(hui)流(liu)5h,壹般(ban)回(hui)流(liu)速(su)度(du)為(wei)20~40滴(di)/分。(為(wei)防(fang)止試樣的(de)再度(du)交(jiao)聯(lian),加入溶劑(ji)重(zhong)量1%左右(you)的抗(kang)氧劑(ji))冷卻(que),取出試樣袋(dai)(懸(xuan)掛(gua)起(qi)來(lai),以除(chu)去過(guo)量的溶劑(ji))後(hou),再(zai)放入真空烘箱(xiang)(溫(wen)度(du)141±20℃,真(zhen)空度(du)0.8MPa)中(zhong)烘(hong)3h,取出試樣袋(dai)於幹(gan)燥(zao)器(qi)內冷卻(que)15min,取出稱(cheng)量(W4)。