聚丙(bing)烯(xi)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物標(biao)準(zhun)方法(fa)(核(he)磁(ci)法(fa))
聚丙(bing)烯(xi)(PP)是無(wu)色(se)半透(tou)明(ming)、無(wu)毒的熱塑(su)性(xing)樹(shu)脂,與(yu)其(qi)它(ta)通(tong)用(yong)熱塑(su)性(xing)塑(su)料相比,具(ju)有相對(dui)密(mi)度(du)小、價(jia)格(ge)低以(yi)及(ji)綜(zong)合性能(neng)較好(hao)等(deng)特(te)點,被廣泛(fan)地應(ying)用(yong)於化工(gong)、建築、家(jia)電(dian)、農(nong)業、交(jiao)通(tong)運(yun)輸等多個領域(yu)。
按照(zhao)取代(dai)甲(jia)基(ji)的立(li)體(ti)位(wei)置排列方(fang)向和(he)次序(xu)的不(bu)同(tong),聚丙(bing)烯(xi)可(ke)分為(wei)等規(gui)、間(jian)規(gui)和無(wu)規(gui)聚丙(bing)烯(xi)三(san)種,壹(yi)般(ban)工(gong)業(ye)生(sheng)產(chan)的均(jun)聚聚丙(bing)烯(xi)以(yi)等規(gui)物為(wei)主要(yao)成分。本文主要(yao)介(jie)紹聚丙(bing)烯(xi)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物標(biao)準(zhun)方法(fa)(核(he)磁(ci)法(fa))的原(yuan)理(li)。
等(deng)規(gui)和間(jian)規(gui)聚丙(bing)烯(xi)屬於立(li)構規(gui)整(zheng)性(xing)聚合(he)物,而表示(shi)立(li)構規(gui)整(zheng)性(xing)聚合(he)物含量(liang)的百(bai)分數又稱(cheng)為(wei)等規(gui)度(du)。無(wu)規(gui)部分是可(ke)以(yi)溶解在二甲(jia)苯(ben)溶(rong)液中的,而等規(gui)部分不可(ke)溶(rong)。先加熱,溶解(jie),冷(leng)卻,過濾(lv)。測(ce)出固體(ti)的含(han)量(liang)。就(jiu)可(ke)以(yi)得到等規(gui)度(du)了(le)。溶解的是非等規(gui)物,就(jiu)是無(wu)規(gui)物(二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物)。
通(tong)過測(ce)定(ding)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物可(ke)換算(suan)出(chu)聚丙(bing)烯(xi)等(deng)規(gui)度(du),能夠了(le)解聚丙(bing)烯(xi)分子(zi)的空間(jian)結構規(gui)整(zheng)程(cheng)度(du)和產(chan)品的結晶(jing)性(xing)能。等(deng)規(gui)度(du)越(yue)高,其(qi)規(gui)整(zheng)程(cheng)度(du)、結晶(jing)度(du)也越(yue)高,產(chan)品的硬(ying)度(du)、剛度(du)、模(mo)量(liang)、斷裂和(he)屈服強度(du)等機(ji)械(xie)性能(neng)都有所(suo)增加,熔(rong)點、熱穩定(ding)性、耐(nai)老化性和耐(nai)幅射性能也相應(ying)提高,而韌性(xing)、抗沖擊(ji)性(xing)、斷裂伸(shen)長(chang)率(lv)等性能(neng)則有所(suo)下(xia)降。
目(mu)前測(ce)試聚丙(bing)烯(xi)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物常用(yong)的分析方(fang)法(fa)主(zhu)要有:有機(ji)溶劑萃取稱(cheng)量(liang)法(fa)和(he)小核(he)磁(ci)法(fa)等(deng)。
有機(ji)溶劑萃取稱(cheng)量(liang)法(fa)萃取時(shi)間(jian)長(chang),需要(yao)24個(ge)小時(shi),溶(rong)劑有毒有害(hai)。且受到諸多因素的影響(xiang),如(ru):聚丙(bing)烯(xi)顆(ke)粒大小(xiao)、試樣的幹(gan)燥(zao)程(cheng)度(du)、試樣量(liang)、萃取溶(rong)劑的使用(yong)量(liang)、抽(chou)提(ti)次數、試樣萃取時(shi)間(jian)、溫度(du)、試樣冷(leng)卻時間(jian)和萃取後烘幹(gan)時(shi)間(jian)等等(deng),都對(dui)結果的準(zhun)確(que)度(du)有影響(xiang)。
小核(he)磁(ci)法(fa)具(ju)有分析速(su)度(du)快,準(zhun)確(que)度(du)高、無(wu)汙染和(he)成(cheng)本低等(deng)優點,適(shi)用(yong)於研(yan)發(fa)與(yu)工(gong)業(ye)質(zhi)檢(jian)。
小核(he)磁(ci)測(ce)聚丙(bing)烯(xi)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物原理
小(xiao)核(he)磁(ci)測(ce)聚丙(bing)烯(xi)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物的原(yuan)理(li)是:采用(yong)射頻脈沖激(ji)發(fa)樣品,使處於低能(neng)級(ji)的原(yuan)子(zi)核(he)躍遷到高能級(ji)。當(dang)外(wai)加(jia)射頻脈沖關(guan)閉(bi)後,高能級(ji)的原(yuan)子(zi)核(he)回(hui)躍遷到低能(neng)級(ji),此(ci)時(shi)產(chan)生(sheng)了(le)核(he)磁(ci)共振(zhen)信號。所(suo)觀測(ce)到的核(he)磁(ci)信號(hao)是隨時間(jian)指(zhi)數衰減(jian)的信(xin)號(hao),信(xin)號衰減(jian)的過程(cheng)稱(cheng)為(wei)馳豫(yu)過程(cheng)。該衰減(jian)信號(hao)可(ke)以(yi)提供兩(liang)個(ge)信息(xi),壹(yi)是,核(he)磁(ci)信號(hao)的強(qiang)度(du)取決(jue)於樣品中所(suo)測(ce)量(liang)原(yuan)子(zi)核(he)的數目,二是,信(xin)號(hao)衰(shuai)減的速(su)度(du)取決(jue)於所(suo)測(ce)量(liang)原(yuan)子(zi)核(he)的運(yun)動(dong)狀(zhuang)況(kuang)。等(deng)規(gui)、間(jian)規(gui)聚丙(bing)烯(xi)的核(he)磁(ci)信號(hao)衰減得快(kuai),而無(wu)規(gui)聚丙(bing)烯(xi)中的核(he)磁(ci)信號(hao)衰減慢得多。
基於核(he)磁(ci)信號(hao)的這(zhe)兩(liang)個(ge)特(te)點,對(dui)聚丙(bing)烯(xi)進(jin)行不同(tong)的激(ji)發(fa)和采樣,可(ke)以(yi)得到對(dui)應(ying)的數據。進壹(yi)步(bu)利(li)用(yong)等(deng)規(gui)和間(jian)規(gui)聚丙(bing)烯(xi)共(gong)振衰減(jian)信號(hao)與(yu)正庚烷萃取值(zhi)之間(jian)的比(bi)例(li)關(guan)系,建立(li)線(xian)性(xing)關(guan)系(xi)的標(biao)準(zhun)曲線(xian),並由此(ci)準(zhun)確(que)測(ce)定(ding)聚丙(bing)烯(xi)的等(deng)規(gui)度(du)。

小核(he)磁(ci)測(ce)聚丙(bing)烯(xi)二甲(jia)苯(ben)可(ke)溶(rong)物的原(yuan)理(li)與(yu)小核(he)磁(ci)分析軟件(jian)


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