動態熱機(ji)械(xie)分析法(fa)dma交聯(lian)密度與(yu)核磁(ci)法(fa)交聯(lian)密度

動(dong)態熱(re)機(ji)械(xie)分析法(fa)dma：

熱分析的本(ben)質是(shi)溫度分析。熱(re)分析技(ji)術(shu)是(shi)在程(cheng)序溫度(指(zhi)等速(su)升溫、等(deng)速(su)降(jiang)溫、恒(heng)溫或步級(ji)升溫等(deng))控(kong)制下(xia)測(ce)量物(wu)質的物(wu)理(li)性質隨(sui)溫度變化(hua)，用(yong)於研究物(wu)質在某壹特定(ding)溫度時(shi)所發(fa)生(sheng)的熱學(xue)、力(li)學、聲(sheng)學、光(guang)學、電(dian)學(xue)、磁(ci)學等物(wu)理(li)參數(shu)的變化(hua)。按(an)壹定(ding)規(gui)律(lv)設(she)計溫度變化(hua)，即(ji)程(cheng)序控制(zhi)溫度，故(gu)其性質既是(shi)溫度的函數(shu)也(ye)是(shi)時間(jian)的函數(shu)。

dma交(jiao)聯密度分析原(yuan)理(li)：

物(wu)質在溫度變化(hua)過(guo)程(cheng)中可(ke)能(neng)發(fa)生(sheng)壹(yi)些物(wu)理(li)變化(hua)（如玻璃(li)化(hua)轉(zhuan)變、固(gu)相轉(zhuan)變）和化(hua)學(xue)變化(hua)（如熔融(rong)、分解、氧化(hua)、還(hai)原(yuan)、交聯、脫水等反(fan)應），這(zhe)些物(wu)質結構(gou)方面(mian)的變化(hua)必(bi)定(ding)導(dao)致其(qi)物(wu)理(li)性質相應(ying)的變化(hua)。因(yin)此(ci)，通(tong)過測(ce)定這(zhe)些物(wu)理(li)性質及(ji)其(qi)與溫度的關(guan)系(xi)，就(jiu)有(you)可能(neng)對物(wu)質結構(gou)方面(mian)的變化(hua)作出(chu)相應(ying)的分析，進(jin)而(er)反(fan)映交聯(lian)密度的變化(hua)。

核(he)磁(ci)法(fa)：

核磁(ci)法(fa)是(shi)研究(jiu)高(gao)分子(zi)材料中分子(zi)動(dong)力(li)學的壹種(zhong)非常(chang)重(zhong)要(yao)和有(you)效的手段．該技(ji)術(shu)的壹個(ge)重(zhong)要(yao)特點(dian)是(shi)可以(yi)通(tong)過合(he)理(li)的實驗(yan)方(fang)法(fa)，實現對研究(jiu)體系(xi)中從(cong)低(di)頻(Hz)到中頻(kHz)乃(nai)至高(gao)頻(MHz)範(fan)圍內(nei)分子(zi)運(yun)動(dong)的觀(guan)測(ce)．因此(ci)．核(he)磁(ci)法(fa)非常(chang)適(shi)合(he)研(yan)究高(gao)分子(zi)體系(xi)中各(ge)類不(bu)同(tong)尺度分子(zi)運(yun)動(dong)．高(gao)分子(zi)材料中分子(zi)運(yun)動(dong)與(yu)交(jiao)聯密度密切相關(guan)，通(tong)過分子(zi)運(yun)動(dong)的信息即(ji)可(ke)反(fan)映樣品的交聯(lian)密度。

核(he)磁(ci)法(fa)交聯(lian)密度原(yuan)理(li)：

低(di)場核磁(ci)法(fa)的主要(yao)檢測(ce)對象是(shi)氫(qing)核(he)(1H),由(you)於聚(ju)合(he)物(wu)中不(bu)同(tong)鏈(lian)段(duan)上的H所處(chu)的周圍環(huan)境(jing)不壹致,H的自(zi)旋(xuan)磁(ci)矩(核自(zi)旋(xuan))存在差異(yi)。施加射頻脈(mai)沖後(hou),自(zi)旋(xuan)系(xi)統在恢(hui)復(fu)熱平衡(heng)狀(zhuang)態的過程(cheng)中表(biao)現出(chu)來的弛豫(yu)行為不(bu)同(tong),通(tong)過弛(chi)豫(yu)時(shi)間(jian)的差異(yi)可以體系(xi)聚(ju)合(he)物(wu)的分子(zi)動(dong)力(li)學信息。而(er)分子(zi)分子(zi)動(dong)力(li)學信息直(zhi)接與聚(ju)合(he)物(wu)的交聯(lian)密度、老(lao)化(hua)、填充劑(ji)相關(guan)。

分子(zi)內(nei)和(he)分子(zi)間(jian)氫(qing)質子(zi)的偶(ou)極(ji)相互(hu)作用(yong)產生(sheng)核(he)磁(ci)共(gong)振的橫(heng)向(xiang)弛(chi)豫(yu)。當溫度遠遠高(gao)於聚(ju)合(he)物(wu)的玻璃(li)態(tai)溫度時(shi),聚(ju)合(he)物(wu)網(wang)絡中的這(zhe)種偶(ou)極(ji)相互(hu)作用(yong)被認(ren)為是(shi)熱分子(zi)運(yun)動(dong)的平均(jun)。由(you)於聚(ju)合(he)物(wu)單(dan)鏈中的氫(qing)質子(zi)被(bei)作為核(he)磁(ci)共(gong)振測(ce)量的探針,於是(shi)壹種(zhong)修(xiu)正(zheng)的單鏈(lian)模(mo)型(xing)被引(yin)入並用(yong)來解釋聚(ju)合(he)物(wu)的橫(heng)向(xiang)弛(chi)豫(yu)。核(he)磁(ci)法(fa)利用(yong)對應的分析模(mo)型(xing)來評價材料的交聯(lian)密度。