低場(chang)核磁研究有機溶(rong)劑中的顆(ke)粒(li)分(fen)散性
顆(ke)粒(li)分(fen)散性是(shi)指(zhi)粉(fen)體顆(ke)粒(li)在液相(xiang)介(jie)質中(zhong)分(fen)離散開並在(zai)整個(ge)液(ye)相(xiang)中均(jun)勻頒(ban)的過程(cheng),根據(ju)分(fen)散方(fang)法(fa)的不同,可分(fen)為以下(xia)幾(ji)種:
機(ji)械攪拌(ban)分(fen)散:主要(yao)借助外佛(fo)羅(luo)裏達剪切力(li)或(huo)撞(zhuang)擊力(li)等機(ji)械能,使納米(mi)粒(li)子(zi)在(zai)介(jie)質中(zhong)充(chong)分(fen)分(fen)散,通過對(dui)分(fen)散體系(xi)施(shi)加機械力,引起(qi)體系(xi)內(nei)物(wu)質的物(wu)理、化學性質變(bian)化以及伴(ban)隨的壹系列化學反應來(lai)達到(dao)分(fen)散目(mu)的,但是(shi)研(yan)磨(mo)過程(cheng)中因(yin)為研磨(mo)介(jie)質的存在而(er)帶(dai)來了新雜(za)質,同(tong)時對(dui)於超微粒的形成也(ye)有壹定(ding)的限制(zhi)。

利用有機溶(rong)劑脫(tuo)水:用(yong)表(biao)面(mian)張力小的有機溶(rong)劑置換顆(ke)粒(li)表(biao)面(mian)吸附的水分(fen),以減少(shao)造成顆(ke)粒(li)聚結(jie)的毛細(xi)管力。現(xian)常(chang)用的溶劑為醇類(lei),目(mu)的是(shi)利用醇(chun)類(lei)洗(xi)去(qu)脫(tuo)粒表(biao)面(mian)的配(pei)位水(shui)分(fen)子(zi),並(bing)以烷氧(yang)基團取代(dai)顆(ke)粒(li)表(biao)面(mian)的羥基團。
有機溶(rong)劑中的顆(ke)粒(li)分(fen)散性如(ru)何(he)評價?
粒(li)徑(jing)表(biao)征描述顆(ke)粒(li)分(fen)散性:顆(ke)粒(li)在液體中(zhong)分(fen)散形成懸(xuan)浮(fu)體系(xi),顆(ke)粒(li)粒度越(yue)小,且(qie)隨時間(jian)變(bian)化越(yue)穩定,可視(shi)為其分(fen)散性越(yue)好(hao),不易團聚(ju)。粒度表(biao)征通常用於表(biao)征表(biao)面(mian)改性前(qian)後(hou)的顆(ke)粒(li)分(fen)散性。顆(ke)粒(li)的分(fen)散性越(yue)好(hao),顆(ke)粒(li)粒度分(fen)布越(yue)接近(jin)單(dan)分(fen)散顆(ke)粒(li);相(xiang)反地,顆(ke)粒(li)分(fen)散性越(yue)差(cha),顆(ke)粒(li)尺(chi)寸(cun)分(fen)布趨(qu)於(yu)從(cong)單(dan)分(fen)散顆(ke)粒(li)移動到(dao)較(jiao)粗(cu)顆(ke)粒(li)。
電鏡表(biao)征描述顆(ke)粒(li)分(fen)散性:掃(sao)描(miao)電鏡法(fa)是(shi)最直觀(guan)的壹種表(biao)征顆(ke)粒(li)在液體體(ti)系(xi)中(zhong)的存在狀(zhuang)態的方(fang)法(fa)。將(jiang)顆(ke)粒(li)在液相(xiang)中分(fen)散後,取適量(liang)懸(xuan)浮(fu)液滴入掃(sao)描(miao)電鏡載物(wu)臺,烘(hong)幹(gan)後在(zai)電子(zi)顯(xian)微鏡下(xia)觀(guan)察(cha),拍(pai)照,可比(bi)較(jiao)出(chu)分(fen)散性的好壞。
低場(chang)核磁技術可以用於(yu)顆(ke)粒(li)分(fen)散性的描述,是(shi)壹(yi)種快速(su)無(wu)損(sun)的檢(jian)測技(ji)術(shu)。適用(yong)於科研與(yu)工業領域(yu)。低場(chang)核磁技術的好處之壹(yi)是(shi)測(ce)量(liang)是(shi)非(fei)侵入性(xing)的-測量(liang)可以在同(tong)壹(yi)樣品上重復進(jin)行,這將使穩定性研(yan)究(jiu)所需的試(shi)驗材料的數量(liang)最小化,並減少(shao)與取樣相(xiang)關的樣品結(jie)果的變(bian)化,特別是(shi)在(zai)早期開發制造過程(cheng)中。熱(re)研(yan)究(jiu)可以直接在核磁共振(zhen)試(shi)管中進(jin)行,包括高(gao)溫(wen)研究(jiu)和凍融循環研究(jiu)。科學家(jia)使用流(liu)變(bian)學來(lai)監(jian)測(ce)濃縮(suo)分(fen)散體的物(wu)理穩定性,然(ran)而(er),這種測量(liang)通常需要(yao)大(da)量(liang)樣品,而且(qie)具(ju)有破壞性(xing),而核(he)磁共振(zhen)測量(liang)可以在整個(ge)穩定性研(yan)究(jiu)過程(cheng)中對(dui)同(tong)壹(yi)樣品進(jin)行。

PQ001核(he)磁共振(zhen)分(fen)析儀(yi)
低場(chang)核磁研究有機溶(rong)劑中的顆(ke)粒(li)分(fen)散性的基本(ben)原(yuan)理:
顆(ke)粒(li)分(fen)散體中(zhong)溶(rong)劑的弛(chi)豫(yu)速(su)率與(yu)可用(yong)顆(ke)粒(li)表(biao)面(mian)積(ji)成線性比(bi)例。與遊(you)離聚(ju)合物(wu)相(xiang)關的溶劑或聚(ju)合(he)物(wu)環和尾部(bu)內(nei)的溶劑在弛(chi)豫(yu)速(su)率方(fang)面(mian)沒有顯著(zhu)變(bian)化,因為它們(men)仍(reng)然(ran)具(ju)有很高(gao)的流動性(xing)。當聚合(he)物(wu)在顆(ke)粒(li)表(biao)面(mian)形成吸附層時,由(you)於水分(fen)子(zi)在(zai)近(jin)表(biao)面(mian)區(qu)域(yu)的比(bi)例和/或停(ting)留(liu)時間(jian)增加,總的弛(chi)豫(yu)速(su)率增(zeng)強(qiang)。通過低場(chang)核磁技術的弛(chi)豫(yu)差異,即可低場(chang)核磁定量(liang)評價顆(ke)粒(li)分(fen)散性。



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