低(di)場(chang)核磁(ci)法(fa)研究膠(jiao)水交(jiao)聯度

交(jiao)聯，是指(zhi)利(li)用特(te)定的技術手段(duan)，在(zai)聚合物高分(fen)子長(chang)鏈之(zhi)間形成(cheng)化(hua)學鍵或者(zhe)圍觀(guan)強(qiang)力(li)物理(li)結(jie)合點，從而使(shi)聚合物的物理(li)性能(neng)、化(hua)學性能獲(huo)得(de)改(gai)善並有可(ke)能引(yin)入新的性(xing)能(neng)。

膠(jiao)水交(jiao)聯度

溶液型膠(jiao)強劑(ji)固(gu)化(hua)過程(cheng)的實(shi)質(zhi)是隨(sui)著(zhe)溶劑的揮發(fa)，溶液濃(nong)度不(bu)斷(duan)增(zeng)大，最後達(da)到壹定的強(qiang)度。溶液膠(jiao)的固(gu)化(hua)速(su)度決(jue)定於(yu)溶劑的揮發(fa)速(su)度，還(hai)受環(huan)境溫度、濕(shi)度、被粘(zhan)物的致密程(cheng)度與(yu)含(han)水(shui)量(liang)、接觸面大小(xiao)等(deng)因素(su)的影(ying)響(xiang)。配制(zhi)溶液膠(jiao)時(shi)應(ying)選樣特(te)定溶劑改(gai)組成(cheng)混(hun)合溶劑以(yi)調(tiao)節固(gu)化(hua)速(su)度。選用易(yi)持(chi)發(fa)的溶劑，易(yi)影(ying)響(xiang)結(jie)晶(jing)料(liao)的結(jie)晶(jing)速(su)度與(yu)程(cheng)度，甚(shen)至造成(cheng)膠(jiao)層(ceng)結(jie)皮(pi)而降(jiang)低粘(zhan)接強(qiang)度，此(ci)外(wai)快(kuai)速(su)揮發(fa)造成(cheng)的粘(zhan)接處降(jiang)溫凝(ning)水(shui)對(dui)粘(zhan)接強(qiang)度也是不(bu)利(li)的。選用的溶劑揮發(fa)太慢，固化(hua)時(shi)間(jian)長(chang)，效(xiao)率低(di)，還(hai)可能(neng)造成膠(jiao)層(ceng)中溶劑滯(zhi)留，對(dui)粘(zhan)接不(bu)利(li)。

膠(jiao)水交(jiao)聯度評(ping)價(jia)壹直(zhi)都(dou)是行(xing)業(ye)難題,傳(chuan)統(tong)的溶脹(zhang)法(fa)測(ce)試(shi)精度低(di)、受(shou)人(ren)為(wei)主觀(guan)因(yin)素較大。在核磁(ci)法(fa)中(zhong),聚(ju)合物弛豫(yu)衰減(jian)曲(qu)線隨樣品內(nei)部(bu)組分(fen)狀(zhuang)態的改(gai)變而改(gai)變,通過核磁(ci)弛豫(yu)技術可快(kuai)速(su)無(wu)損獲(huo)得(de)交(jiao)聯鏈與非交(jiao)聯鏈信(xin)號以(yi)得(de)到(dao)交(jiao)聯度。

高分(fen)子聚(ju)合物內(nei)的溶劑部(bu)分流動性*,衰減(jian)最慢;非交(jiao)聯段具有壹定的分(fen)子運動特(te)性(xing),衰減(jian)相對較慢;而交(jiao)聯段所(suo)受束(shu)縛程(cheng)度大,分子運動特(te)性(xing)小(xiao),衰減(jian)較快。相比(bi)傳(chuan)統(tong)的SE或(huo)CPMG序列(lie)采(cai)集(ji)的不(bu)同(tong),采(cai)用(yong)MSE-CPMG新序列(lie)采(cai)集(ji)時(shi),通過施加(jia)組合脈(mai)沖(chong)使(shi)得(de)核磁(ci)共振信(xin)號在(zai)死(si)時(shi)間(jian)範(fan)圍內(nei)來回反(fan)轉(zhuan)從(cong)而盡量維持(chi)原(yuan)始(shi)的核磁(ci)共振信(xin)號強(qiang)度,以(yi)此(ci)實(shi)現(xian)更加(jia)短(duan)的弛豫(yu)信(xin)息(xi)采(cai)集(ji),交(jiao)聯度的測(ce)試(shi)準確(que)性(xing)進(jin)壹步提高。

低(di)場(chang)核磁(ci)法(fa)研究膠(jiao)水交(jiao)聯度的原(yuan)理(li):

低場(chang)核磁(ci)共振分析技術是利(li)用脈(mai)沖(chong)激(ji)發(fa)材料(liao)樣品(pin)中(zhong)的氫(qing)質子發(fa)生(sheng)共振,停止脈沖(chong)後(hou),氫(qing)質子發(fa)生(sheng)弛豫(yu)。樣(yang)品中處於(yu)不(bu)同(tong)狀(zhuang)態的氫(qing)質子的弛豫(yu)時(shi)間(jian)是不(bu)同(tong)的。對(dui)其弛豫(yu)信(xin)號進(jin)行(xing)檢測分析(xi)研究可(ke)以(yi)直(zhi)接或(huo)者(zhe)間(jian)接檢(jian)測材(cai)料(liao)的某些特(te)性(xing)。低(di)場(chang)核磁(ci)法(fa)是利(li)用低(di)場(chang)核磁(ci)共振分析技術,通過對烴(ting)鏈上的H分(fen)子運動進(jin)行(xing)評(ping)價(jia),根據弛豫(yu)分(fen)析模型解(jie)析(xi)出樣品(pin)的交(jiao)聯度。測(ce)試(shi)過程(cheng)無(wu)需化(hua)學品、對樣品無(wu)損,測試(shi)速(su)度快(kuai),壹般(ban)3分鐘(zhong)以(yi)內(nei)即(ji)可(ke)完成測試(shi)。

低(di)場(chang)核磁(ci)共振分析儀(yi)的組成(cheng)

核磁(ci)交(jiao)聯密度儀(yi)通常由以(yi)下(xia)幾(ji)部(bu)分組成(cheng)：

1)控制(zhi)單(dan)元(yuan)（控制(zhi)核心，人(ren)機(ji)交(jiao)互的界(jie)面）；

2)磁(ci)體單(dan)元(yuan)（產生(sheng)射頻(pin)激(ji)勵並收集(ji)信(xin)號的部(bu)分）；

3)樣(yang)品腔(qiang)（測樣(yang)部(bu)分）。

除(chu)以(yi)上部(bu)分，還(hai)有溫度控制(zhi)、電源(yuan)模(mo)塊(kuai)等(deng)；