魷(you)魚(yu)幹(gan)燥(zao)低場核磁共(gong)振(zhen)測(ce)試(shi)實(shi)驗(yan)

1. 實(shi)驗(yan)目(mu)的

測(ce)試(shi)不同(tong)幹燥(zao)程度(du)的(de)魷魚(yu)片(pian)，觀(guan)察(cha)幹(gan)燥(zao)過(guo)程中的水(shui)分(fen)遷移；

2. 材料(liao)與方法

2.1 實(shi)驗(yan)材料(liao)

在(zai)相同(tong)的幹燥(zao)方式下(xia)不同(tong)幹燥(zao)時間的(de)樣品，共(gong)計7個樣品，依(yi)次(ci)為(wei)：T5-1h、T5-2h、T5-3h、T5-4.5h、T5-5.5h、T5-7h、T5-8.5h；（T5表示(shi)幹燥(zao)方式，1h表示(shi)幹燥(zao)時間為(wei)1小時）

2.2 實(shi)驗(yan)儀器(qi)

NMI20低(di)場核磁共(gong)振(zhen)成像分(fen)析(xi)儀，探頭(tou)線(xian)圈(quan)直(zhi)徑(jing)15mm

2.3 樣品制(zhi)備(bei)

將樣品剪成邊長(chang)大(da)約(yue)在(zai)2-3mm的方塊放(fang)入外(wai)徑(jing)為(wei)15mm的試(shi)管(guan)中，樣品高(gao)度(du)在(zai)15-20mm之(zhi)間(jian)。

2.4 實(shi)驗(yan)參數(shu)

采(cai)用CPMG序(xu)列采(cai)集數(shu)據。

3.分(fen)析(xi)與結(jie)果

（壹）背(bei)景知(zhi)識(shi)

水(shui)分(fen)子結(jie)合和水(shui)分(fen)子的(de)流(liu)動(dong)性(xing)情(qing)況(kuang)在(zai)食品中具(ju)有極(ji)大的(de)重要(yao)性(xing)，因為(wei)它對(dui)許多食品的流(liu)變性(xing)、穩定(ding)性(xing)等有(you)直(zhi)接(jie)的(de)影響。低(di)場核磁共(gong)振(zhen)技(ji)術目(mu)前已經被(bei)廣泛應(ying)用於(yu)生物(wu)體(ti)系中結合水(shui)的(de)研究，它可(ke)以(yi)測(ce)定(ding)能反(fan)映分(fen)子流(liu)動(dong)性(xing)的氫(qing)核(he)的(de)橫(heng)向弛(chi)豫(yu)時間T2。當(dang)水(shui)和(he)底(di)物(wu)緊密結(jie)合時，它就(jiu)高(gao)度(du)地(di)固(gu)定(ding)，T2會降低(di)；而遊(you)離水(shui)流(liu)動(dong)性(xing)好，有(you)較大(da)的T2。這(zhe)樣，我們(men)就(jiu)可(ke)以(yi)得(de)知水(shui)分(fen)結合的力(li)和(he)程度(du)。

（二(er)）測(ce)試(shi)結果

（1）水(shui)分(fen)的遷(qian)移過(guo)程（T2譜(pu)）

在(zai)相同(tong)幹燥(zao)方式，不同(tong)幹燥(zao)時間的(de)壹系列樣品中，單單從幹(gan)燥(zao)後的(de)狀(zhuang)態可(ke)以(yi)分(fen)成兩(liang)個(ge)階(jie)段：

第壹階(jie)段：從樣品T5-1h到樣品T5-3h，共(gong)同(tong)特(te)點(dian)是(shi)樣品肌肉組織尚(shang)未(wei)被(bei)破(po)壞(huai)，樣品形態似(si)凝(ning)膠(jiao)，白(bai)色、半透明；

第(di)二(er)階(jie)段：從樣品T5-4.5h到樣品T5-8.5h，共(gong)同(tong)特(te)點(dian)是(shi)樣品肌肉組織被(bei)破(po)壞(huai)，樣品形態成幹狀(zhuang)，黃(huang)色，透明性(xing)變差(cha)。

第(di)壹階(jie)段弛(chi)豫(yu)分(fen)析(xi)：

上圖為(wei)第壹階(jie)段樣品的T2譜，從圖上看(kan)，比(bi)較顯(xian)著的是(shi)兩(liang)個(ge)部分(fen)的弛(chi)豫(yu)峰(feng)，前面(mian)面(mian)積較大(da)的弛(chi)豫(yu)峰(feng)和後面(mian)面(mian)積較小(xiao)的弛(chi)豫(yu)峰(feng)。從T2值(zhi)看(kan)，二者(zhe)的(de)T2值(zhi)均隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長而減(jian)小(xiao)；從所占水(shui)分(fen)的比(bi)例來看(kan)，較大(da)峰隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長而減(jian)小(xiao)，而(er)較小(xiao)峰隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長而增(zeng)加(jia)。隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)的不(bu)斷進(jin)行，魷魚(yu)肌肉組織會不斷的(de)收(shou)縮，導致其肌肉持(chi)水(shui)性(xing)變差(cha)，析(xi)出水(shui)來，但(dan)肌肉與水(shui)的(de)結合性(xing)會更(geng)加(jia)緊密。因(yin)此(ci)，面(mian)積較大(da)的T2峰(feng)表征(zheng)的(de)是(shi)魷魚(yu)肌肉組織與水(shui)的(de)結合程度(du)，其特(te)點(dian)是(shi)隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長T2值(zhi)不斷減(jian)小(xiao)（結合越來越緊(jin)密），所占比(bi)例不(bu)斷減(jian)小(xiao)（水(shui)分(fen)不斷析(xi)出）。而面(mian)積較小(xiao)的T2峰(feng)表征(zheng)的(de)是(shi)從魷(you)魚(yu)肌肉組織中析(xi)出的水(shui)分(fen)，其特(te)點(dian)是(shi)隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長T2值(zhi)不斷減(jian)小(xiao)（水(shui)分(fen)析(xi)出越來越困難(nan)），所占比(bi)例不(bu)斷增(zeng)大(da)（結合水(shui)不(bu)斷轉變為(wei)遊(you)離水(shui)）。

過(guo)渡階(jie)段弛(chi)豫(yu)分(fen)析(xi)：

從對(dui)樣品觀(guan)察(cha)發(fa)現(xian)，T5-3h是(shi)凝(ning)膠(jiao)狀(zhuang)的(de)，T5-4.5h是(shi)幹(gan)狀(zhuang)的(de)，前者(zhe)是(shi)魷(you)魚(yu)肌肉組織未(wei)被(bei)破(po)壞(huai)，後者(zhe)是(shi)肌肉組織被(bei)破(po)壞(huai)的情(qing)況(kuang)，因(yin)此(ci)從水(shui)分(fen)的結(jie)合上壹定(ding)存在(zai)著明顯(xian)的(de)跳(tiao)變過(guo)程。

從上圖可(ke)知，在(zai)幹燥(zao)3小時樣品中存在(zai)的析(xi)出水(shui)峰(feng)和肌肉結(jie)合水(shui)峰(feng)在(zai)幹燥(zao)4.5小時的樣品中消(xiao)失(shi)了，因為(wei)再短(duan)的析(xi)出水(shui)峰(feng)T2值(zhi)總(zong)是(shi)要(yao)比(bi)初始(shi)肌肉結(jie)合水(shui)T2長(chang)的，顯(xian)然(ran)在(zai)大於(yu)65ms以(yi)外(wai)的地(di)方在(zai)幹燥(zao)4.5小時的譜(pu)上沒有任何的峰存在(zai)。當(dang)樣品不再析(xi)出水(shui)分(fen)了，說(shuo)明肌肉組織已(yi)經遭到破(po)壞(huai)沒有持水(shui)力(li)了，肌肉結(jie)合水(shui)也*消(xiao)失(shi)。因此，從第(di)二個(ge)階(jie)段起(qi)，圖上的譜峰已(yi)經不再是(shi)析(xi)出水(shui)分(fen)和肌肉結(jie)合水(shui)了(le)。

第二階(jie)段弛(chi)豫(yu)分(fen)析(xi)：

由前面(mian)的過(guo)渡階(jie)段可(ke)知，第(di)二階(jie)段時魷魚(yu)肌肉組織遭到破(po)壞(huai)不再(zai)具(ju)有持(chi)水(shui)能(neng)力，那麽在(zai)第二(er)階(jie)段繼續幹(gan)燥(zao)時減少(shao)的水(shui)分(fen)應(ying)該是(shi)比(bi)魷魚(yu)肌肉組織持(chi)水(shui)能(neng)力更(geng)強與水(shui)分(fen)結合更(geng)緊密的(de)成分(fen)發(fa)生變化時減少(shao)的水(shui)分(fen)，推(tui)測(ce)與蛋(dan)白(bai)質(zhi)有關。從譜(pu)圖的雙(shuang)峰(feng)形式與橡(xiang)膠(jiao)的(de)交聯結(jie)構(gou)十(shi)分(fen)相似(si)，推(tui)斷是(shi)蛋(dan)白(bai)質(zhi)上的氫原子(zi)所提(ti)供(gong)的共(gong)振(zhen)信(xin)號(hao)。根據(ju)交聯理(li)論(lun)，在(zai)雙(shuang)峰(feng)結構(gou)中較小(xiao)的T2表(biao)征交聯點(dian)上的氫，較大(da)的T2表(biao)征懸(xuan)鏈(lian)尾上的氫；交聯密度(du)越大(da)，則(ze)雙(shuang)峰(feng)T2均較小(xiao)，且所占比(bi)例較短(duan)T2峰的(de)比(bi)例增(zeng)大(da)，較長(chang)T2峰的(de)比(bi)例減(jian)小。從圖上看(kan)，樣品隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長，雙(shuang)峰(feng)T2均逐(zhu)漸(jian)減(jian)小(xiao)，且所占比(bi)例上較短(duan)T2峰的(de)比(bi)例逐(zhu)漸(jian)增(zeng)大(da)，較長(chang)T2峰的(de)比(bi)例逐(zhu)漸(jian)減(jian)小(xiao)。從交聯理(li)論(lun)解(jie)釋，說(shuo)明樣品蛋白(bai)質(zhi)形成的網(wang)狀(zhuang)結(jie)構(gou)越來越致(zhi)密，而(er)樣品剛性(xing)也會變得(de)越來越大(da)，是壹個(ge)蛋(dan)白(bai)質(zhi)變性(xing)，逐(zhu)漸(jian)變硬(ying)的(de)過(guo)程。

結(jie)論(lun)：

1、隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長，魷魚(yu)的(de)肌肉結(jie)合水(shui)逐(zhu)漸(jian)析(xi)出（第壹階(jie)段）；

2、隨著(zhe)幹(gan)燥(zao)時間的(de)延長，蛋白(bai)質(zhi)逐(zhu)漸(jian)發(fa)生變性(xing)，逐(zhu)漸(jian)變硬(ying)（第(di)二(er)階(jie)段）；

3、在(zai)幹燥(zao)3~4.5小時之(zhi)間(jian)存在(zai)魷魚(yu)肌肉*被(bei)破(po)壞(huai)，無持(chi)水(shui)性(xing)的時間點(dian)；

4、在(zai)幹燥(zao)4.5~5.5小時之(zhi)間(jian)存在(zai)魷魚(yu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)開始(shi)發(fa)生變性(xing)的時間點(dian)；