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采(cai)用核磁(ci)共(gong)振技術來測定(ding)玻(bo)璃(li)態(tai)轉變(bian)溫度是近年來興(xing)起的(de)壹(yi)項新(xin)技術,它能夠(gou)進行(xing)快(kuai)速(su)、準(zhun)確、實(shi)時(shi)的定(ding)量測(ce)量,而(er)且(qie)對(dui)樣(yang)品(pin)不(bu)具(ju)有(you)破壞(huai)性(xing),在(zai)測量食(shi)品的(de)玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du)及其(qi)他(ta)方面(mian)具(ju)有(you)廣(guang)闊(kuo)的應用前(qian)景。
食(shi)品玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du)Tg 核磁(ci)共(gong)振分(fen)析儀
核磁(ci)共(gong)振技術(NMR)是壹(yi)種(zhong)通過測定(ding)活(huo)性(xing)原子(zi)核的(de)弛豫特性來(lai)描(miao)述(shu)分(fen)子(zi)運(yun)動特性的(de)技術。用核磁(ci)共(gong)振測(ce)定(ding)玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du)是基(ji)於(yu)弛(chi)豫時(shi)間(T1、T2)可(ke)以(yi)衡量玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)時(shi)分(fen)子(zi)鏈(lian)段運(yun)動的急劇變化(hua)。
玻(bo)璃(li)態(tai)
無定(ding)形(xing)聚(ju)合物在較低(di)的溫度下(xia),分(fen)子(zi)熱運(yun)動能量很低(di),只(zhi)有(you)較(jiao)小(xiao)的(de)運(yun)動單元如(ru)側(ce)基、支鏈(lian)和(he)鏈節能夠(gou)運(yun)動,而分(fen)子(zi)鏈(lian)和鏈(lian)段(duan)均(jun)處(chu)於(yu)被(bei)凍(dong)結狀(zhuang)態(tai),這時(shi)的聚(ju)合物所表(biao)現(xian)出(chu)來(lai)的(de)力學性(xing)質和玻(bo)璃(li)相(xiang)似(si),故(gu)稱(cheng)這種狀(zhuang)態(tai)為玻(bo)璃(li)態(tai)(glassy-state)。
玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)
玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)是無定(ding)型聚(ju)合物在經(jing)受熱過程或(huo)加入增塑(su)劑如(ru)水(shui)後產生的壹(yi)種(zhong)物理變化(hua),隨(sui)著溫度(du)的降(jiang)低(di),聚合物從橡(xiang)膠態(tai)向玻(bo)璃(li)態(tai)轉變(bian),轉變點(dian)對(dui)應的溫(wen)度即(ji)玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du),用Tg表示(shi)。
核磁(ci)共(gong)振法(fa)(NMR)測(ce)定(ding)玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du)Tg
聚合物由玻(bo)璃(li)態(tai)轉變(bian)到(dao)橡(xiang)膠態(tai)時(shi),含(han)有(you)質子(zi)的(de)基團(tuan)的(de)運(yun)動頻(pin)率(lv)增加(jia),鏈段(duan)運(yun)動發生急劇變化(hua),這些變(bian)化(hua)可由(you)弛(chi)豫時(shi)間T2來(lai)衡量。許(xu)多(duo)研究人(ren)員(yuan)利用NMR研(yan)究碳水(shui)化(hua)合物和蛋白(bai)質的玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)過程中(zhong)的自旋(xuan)-自旋(xuan)弛豫特性,發(fa)現(xian)剛(gang)性(xing)成(cheng)分(fen)的(de)自旋(xuan)-自旋(xuan)弛豫時(shi)間(T2)與玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)直(zhi)接相(xiang)關(guan)。當(dang)聚合物處(chu)於(yu)玻(bo)璃(li)態(tai)時(shi),T2不(bu)隨(sui)溫(wen)度(du)而(er)變(bian),表現(xian)出(chu)剛(gang)性(xing)晶格(ge)的(de)性質,玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)後,突破剛(gang)性(xing)晶格(ge)的(de)限(xian)制,T2隨(sui)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)而(er)增(zeng)大(da)。繪(hui)制T2-溫度曲線,T2轉折點所對(dui)應的溫(wen)度即(ji)玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du)Tg。

玻(bo)璃(li)化(hua)轉變(bian)溫(wen)度(du)Tg 核磁(ci)共(gong)振分(fen)析儀基本參數(shu)
1、磁(ci)體類(lei)型:永(yong)磁(ci)體;磁(ci)場強(qiang)度(du):0.5±0.05T;
2、樣(yang)品有(you)效(xiao)檢測範(fan)圍(wei):Ø8.5mm×H20mm;
3、樣品(pin)控溫範(fan)圍(wei):室(shi)溫到(dao)130℃(標(biao)配)
4、高(gao)配(pei)變(bian)溫(wen)模(mo)塊:室(shi)溫到(dao)200℃(選(xuan)配);
5、成(cheng)像功(gong)能(選(xuan)配);
上(shang)壹(yi)篇:MesoMRT1-T2二維巖(yan)心(xin)核磁(ci)共(gong)振分(fen)析儀
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